氯化胆碱原料是否掺假辨别

胆碱是生物体内不可缺少的基本组分之一，通常被认为是B族维生素类的一种（也称为维生素B4），它在生物体内具有不可替代的基本功能，主要体现在3个方面：它是细胞膜的组成成分之一；促进脂肪的分解（避免脂肪肝）；传递神经信号。当动物体内胆碱不足时，将表现胆碱缺乏症：家禽表现为生长受阻；肝脏和肾脏出现脂肪浸润；胫骨短粗，出现滑腱症；死亡率提高；产蛋率下降；蛋规格缩小。猪表现出生长缓慢；行为紊乱，神经错乱；营养不良，繁殖力差；脂肪肝等。因此满足动物体内胆碱需要量，对于维持动物健康成长和正常生产力具有重要意义。虽然天然饲料原料中都存在胆碱，但其数量不足以满足动物每天的生长需要，必须在饲料中添加。在饲料工业中，胆碱通常以氯化胆碱的形式添加，目前我国氯化胆碱添加剂主要是50％的粉剂，另外还有60％的粉剂和70％的水剂，但最常用的是50％的粉剂。该产品执行GB10818－89，含量测定为高氯酸滴定法，测定原理是先用甲醇将氯化胆碱萃取出来，将溶剂蒸发掉，然后用乙酸汞将氯化胆碱转化为乙酸盐和难电离的氯化汞，在乙酸介质中用高氯酸对生成的乙酸盐进行滴定。对于真正的氯化胆碱，用该法测出的氯化胆碱含量准确、可靠。但最近几年随着市场的供大于求，一些不法厂家在压低价格的同时，在氯化胆碱中掺入其它低成本的物质如氯化物、铵盐或三甲胺原料等，这种掺假的氯化胆碱用国标方法检测无法发现问题，若使用于饲料中，会给饲料厂家的饲料质量信誉度带来极大的负面影响，并使养殖户蒙受经济上的损失。因此如何有效识别氯化胆碱的掺假，得出氯化胆碱的真实含量对于饲料厂来说具有重要的现实意义。笔者根据工作实践，参考有关资料，在这方面积累了一定经验，进行以下总结。 　　目前国内通常有4种测定50％氯化胆碱粉剂中氯化胆碱含量的方法：（1）非水滴定法；（2）银量法；（3）定氮法；（4）四苯硼钠重量法。

一、方法介绍

　　1、非水滴定法（GB10818－89）

　　称取80℃下干燥3h的样品0.7g（称准至0.0002 g），置于250 ml三角瓶中，加甲醇40 ml，充分摇动30 min后过滤，再分别用20ml、15ml、15ml甲醇洗涤沉淀3次，将滤液和洗液合并，在水浴上蒸发至干，备用。在上述三角瓶中加入20ml冰乙酸使溶解，再加2ml乙酸酐，10ml乙酸汞试液和两滴结晶紫指示液，摇匀，用高氯酸标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。同时做空白试验。

　　2、银量法（莫尔法）

　　称取样品1.4g（称准至0.0002g），置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，放置20min，过滤，弃去初滤液，准确量取续滤液50ml于250ml三角瓶中，加铬酸钾指示液0.5ml，用0.1ml硝酸银标准溶液滴定至呈红色即为终点。同时进行空白试验。

　　3、定氮法

　　(1)称取样品3g（称准至0.0002g），置于250ml干燥的三角瓶内，加水100ml，充分振荡15min，过滤，吸取滤液10ml，按凯氏定氮法先消化再蒸馏测其总氮量N总。

　　(2)另取滤液10ml于消化管内，加水20ml，加400g/L的NaOH溶液20ml，直接在定氮仪上蒸馏，测定其含氮量N0。

　　(3)再取滤液10ml于消化管内，加400g/L的NaOH溶液5ml，在电炉上蒸馏至无碱性气体跑出（pH试纸呈中性），按凯氏定氮法先消化再蒸馏测其含氮量N1。

　　4、 四苯硼钠重量法

　　精确称取样品1g（称准至0.0002g），置于100ml容量瓶内，加水80ml充分摇动20min，用水定容，过滤，弃去初滤液，准确量取续滤液10ml于100ml烧杯中，加水20ml，1滴10％AlCl3溶液，20ml 2％四苯硼钠溶液，振荡30min，在预先称好重量的G4砂芯漏斗上过滤，置105℃恒温干燥箱中烘至恒重。计算：氯化胆碱重量W1=残渣重（g）×0.3298×100/10。

　　氯化胆碱含量=W₁×100/样品重